藥物鑒別試驗(yàn)方法(常用藥物的鑒別方法,各有什么特點(diǎn))
1.常用藥物的鑒別方法有哪些,各有什么特點(diǎn)
中藥常用的鑒定方法有：來源（原植物、原動(dòng)物和礦物）鑒定、性狀鑒定、顯微鑒定及理化鑒定等方法。
1、來源鑒定是應(yīng)用植（動(dòng)）物的分類學(xué)知識(shí)，對(duì)中藥的來源進(jìn)行鑒定，確定其正確的學(xué)名；應(yīng)用礦物學(xué)的基本知識(shí)，確定礦物中藥的來源。以保證在應(yīng)用中品種準(zhǔn)確無誤。
2、性狀鑒定是用眼觀、手摸、鼻聞、口嘗、水試、火試等十分簡(jiǎn)便的鑒定方法，來鑒別藥材的外觀性狀。這些方法在我國醫(yī)藥學(xué)寶庫中積累了豐富的傳統(tǒng)鑒別經(jīng)驗(yàn)，它具有簡(jiǎn)單、易行、迅速的特點(diǎn)。性狀鑒定和來源鑒定一樣，除仔細(xì)觀察樣品外，有時(shí)亦需核對(duì)標(biāo)本和文獻(xiàn)。對(duì)一些地區(qū)性強(qiáng)或新增的品種，鑒定時(shí)常缺乏有關(guān)資料和標(biāo)準(zhǔn)樣品，可寄送少許樣品到生產(chǎn)該藥材的省、自治區(qū)中藥材部門或藥品檢驗(yàn)所了解情況或請(qǐng)協(xié)助鑒定。必要時(shí)可到產(chǎn)地調(diào)查，采集實(shí)物標(biāo)本，了解生產(chǎn)、加工、銷售和使用等情況，以便進(jìn)行鑒定研究。直觀的性狀鑒定是很重要的，也是中藥鑒定工作者必備的基本功之一。
3、顯微鑒定是利用顯微鏡來觀察藥材的組織構(gòu)造、細(xì)胞形狀以及內(nèi)含物的特征，用以鑒定藥材的真?zhèn)魏图兌?，顯微鑒定常配合來源、性狀及理化鑒定等方法解決實(shí)際問題。當(dāng)藥材的外形不易鑒定，或藥材破碎或呈粉末狀時(shí)，此法較為常用?！吨腥A人民共和國藥典》已將顯微鑒定應(yīng)用到很多中藥和中成藥制劑的鑒別中。進(jìn)行顯微鑒定，鑒定者必須具有植物（動(dòng)物）解剖的基本知識(shí)，掌握制片的基本技術(shù)。顯微鑒定的方法，因材料和要求的不同而不同。
4、理化鑒定是利用某些物理的、化學(xué)的或儀器分析方法，鑒定中藥的真實(shí)性、純度和品質(zhì)優(yōu)劣程度，統(tǒng)稱為理化鑒定。通過理化鑒定分析中藥中所含的主要化學(xué)成分或有效成分的有無和含量的多少，以及有害物質(zhì)的有無等。
2.藥物的鑒別試驗(yàn)是什么
依據(jù)藥典進(jìn)行的藥物分析主要有三大項(xiàng)：鑒別、檢查和含量測(cè)定。
藥物的鑒別試驗(yàn)（identification test）是用于鑒別藥物的真?zhèn)危谒幬锓治鲋袑偈醉?xiàng)工作，只有證實(shí)被分析的藥物是真的，才有必要接著進(jìn)行檢查、含量測(cè)定。 藥典所收載的藥物項(xiàng)下的鑒別試驗(yàn)方法，僅適用于貯藏在有標(biāo)簽容器中的藥物，用以證實(shí)是否為其所標(biāo)示的藥物。
它與分析化學(xué)中的定性鑒別有所區(qū)別。這些試驗(yàn)方法不能賴以鑒別未知物。
原料藥：鑒別試驗(yàn)結(jié)合性狀項(xiàng)下的外觀和物理常數(shù)進(jìn)行確證。 一、鑒別的項(xiàng)目 （一）性狀 藥物的性狀反映了藥物特有的物理性質(zhì)，一般包括外觀、嗅、味、溶解度以及物理常數(shù)等。
（二）一般鑒別試驗(yàn)（general identification test） *以藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)及其物理化學(xué)性質(zhì)為依據(jù)，通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別藥物真?zhèn)蔚摹?*無機(jī)藥物：根據(jù)其組成的陰離子和陽離子的特殊反應(yīng)，并以藥典附錄III項(xiàng)下的一般鑒別試驗(yàn)為依據(jù)， *有機(jī)藥物：采用典型的官能團(tuán)反應(yīng)。
*一般鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目： 丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香第一胺類、有機(jī)氟化物類、無機(jī)金屬鹽類（鈉鹽、鉀鹽、鋰鹽、鈣鹽、鋇鹽、銨鹽、鎂鹽、鐵鹽、鋁鹽、鋅鹽、銅鹽、銀鹽、汞鹽、鉍鹽、銻鹽、亞錫鹽）、有機(jī)酸鹽（水楊酸鹽、枸櫞酸鹽、乳酸鹽、苯甲酸鹽、酒石酸鹽）、無機(jī)酸鹽（亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、硼酸鹽、碳酸鹽與碳酸氫鹽、醋酸鹽、磷酸鹽、氯化物、溴化物、碘化物）。 *一般鑒別試驗(yàn)僅供確認(rèn)單一的化學(xué)藥物，如為數(shù)種化學(xué)藥物的混合物或有干擾物質(zhì)存在時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)不適用。
*通過一般鑒別試驗(yàn)只能證實(shí)是某一類藥物，而不能證實(shí)是哪一種藥物。例如，經(jīng)一般鑒別反應(yīng)的鈉鹽試驗(yàn)，證實(shí)某一藥物為鈉鹽，但不能辨認(rèn)是氯化鈉、苯甲酸鈉或者是其它某一種鈉鹽藥物。
要想最后證實(shí)被鑒別的物質(zhì)到底是哪一種藥物，必須在一般鑒別試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，再進(jìn)行專屬鑒別試驗(yàn)，方可確認(rèn)。（三）專屬鑒別試驗(yàn)（specific identification test） *根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性的不同，選用某些特有的靈敏定性反應(yīng)，來鑒別藥物真?zhèn)蔚摹?/p>
是證實(shí)某一種藥物的依據(jù)。綜上所述，一般鑒別試驗(yàn)是以某些類別藥物的共同化學(xué)結(jié)構(gòu)為依據(jù)，根據(jù)其相同的物理化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行藥物真?zhèn)蔚蔫b別，以區(qū)別不同類別的藥物。
而專屬鑒別試驗(yàn)，則是在一般鑒別試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，利用各種藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)差異，來鑒別藥物，以區(qū)別同類藥物或具有相同化學(xué)結(jié)構(gòu)部分的各個(gè)藥物單體，達(dá)到最終確證藥物真?zhèn)蔚哪康摹?二、鑒別試驗(yàn)條件 鑒別試驗(yàn)是以所采用的化學(xué)反應(yīng)或物理特性產(chǎn)生的明顯的易于覺察的特征變化為依據(jù)。
因此，能影響鑒別試驗(yàn)判定結(jié)果的特征變化的因素都是應(yīng)當(dāng)精心選擇和嚴(yán)格控制的。也就是說，鑒別試驗(yàn)應(yīng)該是在規(guī)定條件下完成的，否則鑒別試驗(yàn)的結(jié)果是不可信的。
（一）溶液的濃度 主要指 被鑒別藥物的濃度，及所用試劑的濃度。由于鑒別試驗(yàn)多采用觀測(cè)沉淀、顏色或各種光學(xué)參數(shù)（、、A、等）的變化，來判定結(jié)果，而藥物和有關(guān)試劑的濃度會(huì)直接影響上述的各種變化，必須嚴(yán)格規(guī)定溶液的濃度。
（二）溶液的溫度溫度對(duì)化學(xué)反應(yīng)的影響很大，一般溫度每升高10℃，可使反應(yīng)速度增加2-4倍。 （三）溶液的酸堿度許多鑒別反應(yīng)都需要在一定酸堿度的條件下才能進(jìn)行。
溶液酸堿度的作用，在于能使各反應(yīng)物有足夠的濃度處于反應(yīng)活化狀態(tài)，使反應(yīng)生成物處于穩(wěn)定和易于觀測(cè)的狀態(tài)。 （四）干擾成分的存在在鑒別試驗(yàn)中，如藥物結(jié)構(gòu)中的其它部分或藥物制劑中的其它組分也可參加鑒別反應(yīng)，產(chǎn)生干擾，應(yīng)選擇專屬性更高的鑒別反應(yīng)將其消除或?qū)⑵浞蛛x。
（五）試驗(yàn)時(shí)間有機(jī)化合物的化學(xué)反應(yīng)和無機(jī)化合物不同，一般反應(yīng)速度較慢，達(dá)到預(yù)期試驗(yàn)結(jié)果需要較長(zhǎng)的時(shí)間。這是因?yàn)橛袡C(jī)化合物是以共價(jià)鍵相結(jié)合，化學(xué)反應(yīng)能否進(jìn)行，依賴于共價(jià)鍵的斷裂和新價(jià)鍵形成的難易，這些價(jià)鍵的更替需要一定的反應(yīng)時(shí)間和條件。
同時(shí)在化學(xué)反應(yīng)過程中，有時(shí)存在著許多中間階段，甚至需加入催化劑才能啟動(dòng)反應(yīng)。 因此，使鑒別反應(yīng)完成，需要一定時(shí)間。
三、鑒別試驗(yàn)的靈敏度 （一）反應(yīng)靈敏度和空白試驗(yàn) 反應(yīng)的靈敏度（sensitivity）：在一定條件下，能在盡可能稀的溶液中觀測(cè)出盡可能少量的供試品，反應(yīng)對(duì)這一要求所能滿足的程度。它以兩個(gè)相互有關(guān)的量，即最低檢出量（minimum detectable quantity）（又稱檢出限量）和最低檢出濃度（minimum detectable concentration）（又稱界限濃度）來表示。
最低檢出量（以m表示），就是應(yīng)用某一反應(yīng)，在一定的條件下，能夠觀測(cè)出的供試品的最小量，其單位通常用微克（g）表示（1m g=10-6g）。 最低檢出濃度就是應(yīng)用某一反應(yīng)，在一定條件下，能夠觀測(cè)出供試品的最低濃度，通常以1∶G（或1∶V）表示，其中G(V)表示含有1g重某供試品的溶液的g(ml)數(shù)。
最低檢出量和最低檢出濃度之間的關(guān)系可以用下式表示， 式中v為鑒別試驗(yàn)時(shí)，所取供試溶液的最小體積（ml）。 如果選用鑒別反應(yīng)的靈敏度愈高，則產(chǎn)生可被觀測(cè)的結(jié)果所需要的藥物愈少。
空白試驗(yàn)（blank test）： 所謂空白試驗(yàn)，就是在與供試品鑒別試驗(yàn)完。
3.藥物分析影響鑒別試驗(yàn)的因素有哪些
影響鑒別反應(yīng)的因素主要有：折光率；試劑的粘度；溶液的酸堿度三個(gè)因素，具體分析如下：
1、折光率：光線自一種透明介質(zhì)進(jìn)入另一種透明介質(zhì)時(shí)，兩種介質(zhì)密度不同，光的進(jìn)行速度發(fā)生變化，即發(fā)生折射現(xiàn)象，遵從折射定律。因此對(duì)于液體藥品，例如含有植物油的藥品，藥品的折光率可能影響雜質(zhì)的鑒別，因?yàn)橹参镉蜁?huì)發(fā)生光線反射，造成雜質(zhì)無法看清。
2、試劑的粘度：指流體對(duì)流動(dòng)的阻抗能力。若使用的鑒別試劑與原試劑的粘度相差太大，則可能雜質(zhì)會(huì)殘留于原試劑中，導(dǎo)致雜質(zhì)的量偏小，試劑的純度測(cè)量偏高。而有機(jī)藥物的粘度較大，其中混入的無機(jī)雜質(zhì)。一般限度為0.1%，若粘度相差較大，則實(shí)際雜質(zhì)可能遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于此限度。
3、溶液的酸堿度：若待測(cè)藥品為強(qiáng)酸性（如含有亞硫酸、硝酸鹽等），鑒別試劑為強(qiáng)堿性，則二者可能發(fā)生中和反應(yīng)，結(jié)果是鑒別試劑會(huì)變成雜質(zhì)離子溶于待測(cè)藥品中，藥品的雜質(zhì)反而增多。
參考資料來源：搜狗百科 - 藥物分析
4.鑒別試驗(yàn)一般包含哪兩大項(xiàng)
生物學(xué)測(cè)定常用方法 生物學(xué)測(cè)定系指采用生物學(xué)方法，以反映被測(cè)物的生物學(xué)特性為目的的測(cè)定方法。
以下為生物學(xué)測(cè)定常用方法，根據(jù)具體情況，在產(chǎn)品的常規(guī)質(zhì)控時(shí)可采用其中的一種或幾種。鑒于一種測(cè)定方法僅能反映制品某一方面的特性，且方法的變異一般較大，為更好控制產(chǎn)品質(zhì)量，必要時(shí)需同時(shí)采用多種方法進(jìn)行測(cè)定。
（一）、酶反應(yīng)試驗(yàn) 是指在體外能促進(jìn)酶分子的活化或本身具備酶的活性，通過底物的變化檢測(cè)酶活性。主要用于酶、輔酶、激酶、激活劑、抑制劑等的活性測(cè)定。
這類方法的變異相對(duì)較小，結(jié)果比較準(zhǔn)確。 （二）、結(jié)合試驗(yàn) 是基于產(chǎn)品與某種物質(zhì)的結(jié)合特性而設(shè)計(jì)的試驗(yàn)，如免疫結(jié)合試驗(yàn)。
目前主要用于生物制品的鑒別。由于在結(jié)合試驗(yàn)中測(cè)定的分子不一定都具有生物活性，所以一般不用作制品的活性（或效力）測(cè)定。
這類方法的變異也相對(duì)較小。 （三）、細(xì)胞測(cè)定試驗(yàn) 是指產(chǎn)品可以誘導(dǎo)細(xì)胞產(chǎn)生可測(cè)定的應(yīng)答，如細(xì)胞增殖、聚集、分化、死亡、遷移或產(chǎn)生特定的化學(xué)物質(zhì)等。
細(xì)胞測(cè)定試驗(yàn)一般能較好地反映制品的生物學(xué)活性，常用于各種生物制品的活性（效力）測(cè)定。與上述兩類方法相比，這類方法的變異較大。
與使用傳代細(xì)胞相比，使用原代細(xì)胞的方法變異更大。 （四）、動(dòng)物試驗(yàn) 是指以整體動(dòng)物為試驗(yàn)材料檢測(cè)制品生物學(xué)活性（或效力）的試驗(yàn)方法，如動(dòng)物保護(hù)力試驗(yàn)，一般用于疫苗的效力測(cè)定。
由于動(dòng)物實(shí)驗(yàn)的成本高、周期長(zhǎng)和變異大，所以一般僅用于成品檢定。對(duì)于某些治療用的制品，由于其作用機(jī)理或本身化學(xué)性質(zhì)的原因，難以建立體外測(cè)活的方法，也可以采用動(dòng)物試驗(yàn)方法測(cè)定，但由于這類方法的變異一般相對(duì)較大，在進(jìn)一步的研究中應(yīng)盡可能以體外法代替。
