煤中硫含量測(cè)定方法(煤中全硫的測(cè)定方法有幾種)
1.煤中全硫的測(cè)定方法有幾種
去百度文庫(kù)，查看完整內(nèi)容>內(nèi)容來(lái)自用戶(hù)：lisuyan21011、煤中全硫的測(cè)定方法 |1 艾士法定硫|一、方法原理|將煤樣與艾士卡試劑棍合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽，然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計(jì)算煤中全硫的含量。
|二、試劑和材料|（ 1 ）艾士卡試劑：以2 份質(zhì)量的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂與1 份質(zhì)量的化學(xué)純無(wú)水碳酸鈉混勻并研細(xì)至粒度小于0 . 2mm后，保存在密閉容器中。|（ 2 ）鹽酸（GB/T622 ）溶液：（ l + l ）水溶液。
|（ 3 ）氯經(jīng)鋇（GB/T52 ）溶液：100 g/L.|( 4 )甲基檢溶液：20g/L 。|( 5 )硝酸銀（GB/T670 ）溶液：10g / L ，加入幾滴硝酸（CB/T626 ） .貯于深色瓶中.|（ 6 ）瓷增鍋：容量30mL 和10 一20mL 兩種。
|三、儀器設(shè)備|（ i ）分析天平：感量0.000lg|( 2 )馬弗爐：附測(cè)溫和控溫儀表，能升溫到900 ℃ ，溫度可調(diào)并可通風(fēng)。四、|試驗(yàn)步驟|（ 1 ）于30mL 柑禍內(nèi)稱(chēng)取粒度小于0 . 2mm的空氣干燥煤樣1g（稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g）和艾氏劑艷（稱(chēng)準(zhǔn)至0.1g） ，仔細(xì)混合均勻，再用lg（稱(chēng)準(zhǔn)至0 . 1g）艾氏劑覆蓋.（ 2 ）將裝有煤樣的柑禍移入通風(fēng)良好的馬弗爐中，在1 一2h內(nèi)從室溫逐漸加熱到800-850 ℃ ，并在該溫度下保持1 一2h 。
|( 3 )將增禍從爐中取出，冷卻到呈溫。用玻璃棒將柑禍中的灼燒物仔細(xì)攪松搗碎（如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤粒，應(yīng)在800 一850 ℃ 下繼續(xù)灼燒0 . 5h ） ，然后移動(dòng)到400mL 燒杯中。
用熱水沖洗增鍋內(nèi)壁，將洗液收入燒杯，再加入100 一150mL 剛煮沸的水，充分?jǐn)嚢?。如果此時(shí)尚有黑色煤粒。
2.煤中各種形態(tài)硫的測(cè)定方法
煤中各種形態(tài)硫的測(cè)定方法 聯(lián)系方式：0392-2669515 鶴壁市藍(lán)博儀器儀表有限公司 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤中硫酸鹽硫、硫化鐵硫測(cè)定用的試劑和材料、儀器設(shè)備、測(cè)定步驟、結(jié)果計(jì)算及精密度和有機(jī)硫的計(jì)算方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無(wú)煙煤。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。
凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T214 煤中全硫的測(cè)定方法（GB/T 214-1996,eqv ISO 334:1992） 3 硫酸鹽硫的測(cè)定 3.1 方法提要 用稀鹽酸煮沸煤樣，浸取煤中硫酸鹽并使其生成硫酸鋇沉淀，根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量，計(jì)算煤中硫酸鹽硫含量。 3.2 試劑和材料 所用的水均為實(shí)驗(yàn)室用二級(jí)水（GB/T6682）。
3.2.1 鹽酸溶液： c (HCl) =5mol/L，取417mL鹽酸（GB/T622），加水稀釋至1L，搖勻備用。 3.2.2 氨水溶液（GB/T631）：體積比為1+1。
3.2.3 氯化鋇溶液：100 g/L，稱(chēng)取氯化鋇（GB/T652）10g溶于100mL水中。 3.2.4 過(guò)氧化氫（GB/T6684）。
3.2.5 硫氰酸鉀溶液：20g/L，稱(chēng)取2g硫氰酸鉀（GB/T648）溶于100mL水中。 3.2.6 硝酸銀溶液：10g/L，稱(chēng)取1g硝酸銀（GB/T670）溶于100mL水中，并滴加數(shù)滴硝酸（GB/T626），混勻，儲(chǔ)于棕色瓶中。
3.2.7 乙醇（GB/T679）:95%以上。 3.2.8 甲基橙溶液：2g/L，稱(chēng)取0.2g甲基橙（HG/T3-3089）溶于100mL水中。
3.2.9 鋁粉：分析純。 3.2.10 鋅粉：分析純。
3.2.11 濾紙： 慢速定性濾紙和慢速定量濾紙。 3.3 儀器設(shè)備 3.3.1 分析天平：感量為0.1mg。
3.3.2 馬弗爐：能升溫到900℃并可調(diào)節(jié)溫度，通風(fēng)良好。 3.3.3 電熱板或沙?。簻囟瓤烧{(diào)。
3.3.4 燒杯：容量（250 ~300）mL。 3.3.5 表面皿：直徑100mm。
3.3.6 瓷坩堝：光滑，容量（10 ~ 20）mL。 3.4 測(cè)定步驟 3.4.1 準(zhǔn)確稱(chēng)取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣 （1±0.1）g（稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002g）， 放入燒杯（3.3.4）中，加入（0.5~1）mL乙醇（3.2.7）潤(rùn)濕，然后加入50mL鹽酸溶液（3.2.1），蓋上表面皿（3.3.5），搖勻，在電熱板上加熱，微沸30min。
3.4.2 稍冷后，先用傾瀉法通過(guò)慢速定性濾紙過(guò)濾，用熱水洗煤樣數(shù)次，然后將煤樣全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，并用熱水洗到無(wú)鐵離子為止[用硫氰酸鉀溶液（3.2.5）檢查，如溶液無(wú)色，說(shuō)明無(wú)鐵離子]。過(guò)濾時(shí)如有煤粉穿過(guò)濾紙，則重新過(guò)濾，如濾液呈黃色，需加入0.1g鋁粉（3.2.9）或鋅粉（3.2.10），微熱使黃色消失后再過(guò)濾，用水洗到無(wú)氯離子為止[用硝酸銀溶液（3.2.6）檢查，如溶液不渾濁，說(shuō)明無(wú)氯離子]。
過(guò)濾畢，將煤樣與濾紙一起疊好后放入原燒杯中，供測(cè)定硫化鐵硫用。 3.4.3 向?yàn)V液中加入（2~3）滴甲基橙指示劑（3.2.8），用氨水（3.2.2）中和至微堿性（溶液呈黃色），再加鹽酸調(diào)至溶液成微酸性（溶液呈紅色），再過(guò)量2mL，加熱到沸騰，在不斷攪拌下滴加10%氯化鋇溶液（3.2.3）10 mL，放在電熱板上或沙浴上微沸2h或放置過(guò)夜，最后保持溶液的體積在200mL左右。
3.4.4 用慢速定量濾紙過(guò)濾，并用熱水洗到無(wú)氯離子為止。 3.4.5 將沉淀連同濾紙移入已恒重的瓷坩堝中，先在低溫下灰化濾紙，然后在溫度（800~850）℃馬弗爐中灼燒40min。
取出坩堝，在空氣中稍稍冷卻后，放入干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)量。 3.4.6 按照3.4.1~3.4.5規(guī)定的步驟（不加煤樣），進(jìn)行空白測(cè)定，取兩次測(cè)定的平均值作為空白值。
3.5 結(jié)果計(jì)算。
3.怎樣測(cè)定煤中炭/硫的含量
WCL-A型微機(jī)測(cè)硫儀 一、儀器的性能和特點(diǎn)1.1 簡(jiǎn)介：WCL-A型微機(jī)測(cè)硫儀是根據(jù)GB/T214-1996中庫(kù)侖滴定法進(jìn)行測(cè)定。
在分析總結(jié)目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)單片機(jī)型測(cè)硫儀的基礎(chǔ)上，取長(zhǎng)補(bǔ)短、優(yōu) 化組合、利用計(jì)算機(jī)技術(shù)，研制設(shè)計(jì)出的一種新型智能分析儀器，全部測(cè)試過(guò)程均由PC系列微機(jī)控制完成，是普通定硫儀的更新?lián)Q代產(chǎn)品。產(chǎn)品主要用于測(cè)定煤炭、鋼鐵、電力、冶金、地質(zhì)等系統(tǒng)各種礦物中全硫含量，可供煤炭、電力、冶金和地質(zhì)勘探等部門(mén)的實(shí)驗(yàn)室使用。
1.2 技術(shù)特點(diǎn)：1、數(shù)據(jù)運(yùn)算、處理、分析能力強(qiáng)?？捎醚a(bǔ)償公式準(zhǔn)確校正測(cè)試數(shù)據(jù)，消除單片微機(jī)控制方式下的階梯修正誤差。
對(duì)每種物質(zhì)的數(shù)次測(cè)試結(jié)果自動(dòng)分析，并與該物資的含水量數(shù)據(jù)進(jìn)行運(yùn)算，最終得出干基含硫量毫克百分?jǐn)?shù)。2、能自動(dòng)生成測(cè)試化驗(yàn)報(bào)表，在報(bào)表上計(jì)錄有送樣時(shí)間、化驗(yàn)時(shí)間、采樣地點(diǎn)、送樣單位、中間化驗(yàn)數(shù)據(jù)、最終分析結(jié)果等內(nèi)容，并可長(zhǎng)期存放在計(jì)算機(jī)內(nèi)，供隨時(shí)調(diào)用或打印報(bào)表。
3、通運(yùn)性強(qiáng)，數(shù)據(jù)資源可共享。本儀器使用586或以上機(jī)型作分析主機(jī)。
該儀器可進(jìn)入多種計(jì)算網(wǎng)絡(luò)，通過(guò)網(wǎng)絡(luò)傳輸數(shù)據(jù)或調(diào)用數(shù)據(jù)，并可通過(guò)計(jì)算機(jī)通訊網(wǎng)絡(luò)，進(jìn)行儀器程序的遙測(cè)維護(hù)和軟件升級(jí)換代，使計(jì)算機(jī)分析過(guò)程靈活多便，為計(jì)算機(jī)網(wǎng)絡(luò)化做好了先期準(zhǔn)備工作。4、操作簡(jiǎn)便，易學(xué)易懂，從打開(kāi)計(jì)算機(jī)到化驗(yàn)開(kāi)始，每步操作都有中文提示，操作人員具備初中文化程度就能熟練掌握本機(jī)使用方法。
5、狀態(tài)分析與智能判斷功能。本機(jī)在化驗(yàn)過(guò)程中能自動(dòng)分析判斷化驗(yàn)數(shù)據(jù)是否正常、化驗(yàn)是否結(jié)束，分別以“實(shí)驗(yàn)有誤”“化驗(yàn)結(jié)束”提示操作者，并根據(jù)煤樣含硫量的高低，自動(dòng)控制瓷舟在爐內(nèi)的燃燒時(shí)間。
最長(zhǎng)燃燒時(shí)間為5分鐘，全部化驗(yàn)過(guò)程均由微機(jī)自動(dòng)控制運(yùn)行。6、儀器在10℃-35℃的室溫環(huán)境中，勿需調(diào)零便能保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
獨(dú)特的防止“誤電解”功能，可延長(zhǎng)電解液的使用時(shí)間；攪拌器軟啟動(dòng)穩(wěn)速特性，使攪拌更加均勻，且不失速。因此，只要將攪拌速度調(diào)整到合適的大小，每次開(kāi)機(jī)攪拌器便會(huì)自動(dòng)爬升到設(shè)定的轉(zhuǎn)速，穩(wěn)速工作。
7、輸入水分值和環(huán)境溫度參數(shù)后，可對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行系統(tǒng)補(bǔ)償。8、整機(jī)結(jié)構(gòu)采用一體化設(shè)計(jì)，緊湊協(xié)調(diào)，美觀大方。
爐體采用新的隔熱結(jié)構(gòu)，體積小，保溫好；爐內(nèi)氣流從電解池上蓋進(jìn)入池內(nèi)，有效地防止了電解液的倒流。1.3 主要技術(shù)指標(biāo)1、硫的測(cè)量范圍：0-20%（可根據(jù)用戶(hù)要求協(xié)商）2、試樣燃燒分析時(shí)間：約5分鐘，其中在700℃處停留45秒，1150℃處停留4分45秒。
3、控溫精度小于千分之三，溫度傳感器為鉑銠鉑熱電偶，加熱體為硅碳管。4、升溫速度：在不超過(guò)硅碳管額定電壓、電流的情況下，50分鐘內(nèi)可達(dá)1200℃。
5、電解池容積為400毫升，電解鉑電極面積10*15mm。6、供電電源：220V±10% 50HZ。
7、功率：3kw1.4 使用條件1、環(huán)境溫度：10~30℃；2、相對(duì)濕度：<=85%3、載氣：干燥無(wú)酸性氧化物的凈化空氣，流量約為1500ml/min;4、被測(cè)氣體流量：1000ml/min5、試樣：粒度二、電化分析原理 煤樣在1150℃高溫條件下，在被凈化過(guò)的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2或少量SO3而逸出，反應(yīng)式如下：煤（有機(jī)硫） +o2+Co2↑+H2O+8o2↑+CI2↑ 4FeS2+11o2 → 2Fe2O3+8SO22SO4→2MO+2SO2↑+O2↑（M指金屬元素）2SO2+O2→←2SO3 生成的SO2和少量的SO3被空氣流帶到電解池內(nèi)，與水化合成H2SO3和少量H2SO4，破壞了碘-碘化鉀電對(duì)的電位平衡，儀器便立即以自動(dòng)電解碘化鉀溶液生成的碘來(lái)氧化滴定H2SO3。反應(yīng)式為：陽(yáng)極：3I --2e→I -3 陰極：2H++2e→H2↑ 碘氧化SO2反應(yīng)為：I2+H2SO3+H2O→2I+H2SO4+2H+D電解產(chǎn)生碘所耗用的電量，由接口控制儀器送計(jì)算機(jī)計(jì)數(shù)顯示，由計(jì)算機(jī)運(yùn)算處理最終得出煤中全硫含量百分?jǐn)?shù)（分析基），與含水量數(shù)據(jù)處理后，可輸出干基全硫含量（%）。
三、主機(jī)結(jié)構(gòu)與工作原理 本儀器由空氣預(yù)處理和輸送部分，信號(hào)處理和接口線路，溫控和送樣控制部分、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。1、空氣預(yù)處理與輸送部分：該部分由電磁泵、空氣流量計(jì)（0~1500ml/min）、干燥器等組成。
見(jiàn) 安裝示意圖：大氣 圖一 空氣預(yù)處理與輸送部分示意圖 圖中電磁泵分別驅(qū)動(dòng)電解池內(nèi)空氣進(jìn)和出，干燥器主要是除去空氣中的酸性氣體和水份等雜質(zhì)，由于從電解池中抽出的空氣含水量大，故需經(jīng)常烘烤和更換硅膠（視硅膠顏色而定），玻璃管浮子流量計(jì)中裝有針形閥旋鈕開(kāi)關(guān)，用以調(diào)節(jié)氣體流速。2、信號(hào)處理與接口線路 從電解池指示電極送入的指示電位高低，反映了池內(nèi)電解液含硫量的大小，將此指示電極信號(hào)放大處理后，去控制電子門(mén)開(kāi)關(guān)，輸出電解電流至池內(nèi)電解電極，將此電解電流庫(kù)侖積分送計(jì)算機(jī)處理。
接口電路是專(zhuān)為計(jì)算機(jī)輸入、輸出口進(jìn)行電壓變換、隔離、采樣等而設(shè)計(jì)，主要用于防止信號(hào)之間的干擾。3、溫控與送樣控制部分 通過(guò)控制器溫度控制旋鈕，可調(diào)整燃燒爐內(nèi)硅碳管加熱電流大小。
當(dāng)燃燒爐達(dá)到設(shè)定溫度1150℃時(shí)，控溫電路動(dòng)作，自動(dòng)調(diào)整加熱電流大小確保爐內(nèi)高溫點(diǎn)工作在1150℃（。
